Варинський, Б. О.
    Оптимізація умов детектування ряду гідразидів карбонових кислот і 2-ацилгідразин-карботіоамідів методом Верх-ЕСІ-МС [Текст] / Б. О. Варинський // Фармацевтичний журнал : науково-практичний рецензований журнал. - 2015. - № 4. - С. 59-64. - Бібліогр. в кінці ст. . - ISSN 0367-3057
MeSH-головна:
АМИДЫ (фармакология)
ТРИАЗОЛЫ (фармакология)
Анотація: Контроль стадий получения гидразидов и карботиоамидов, исходных при синтезе солей 1,2,4-триазол3-ил-тиоацетатных кислот, на исследовательском и производственном этапе является важной задачей. Большое значение имеет исследование адсорбции, распределения, метаболизма и экскреции данных веществ. Наиболее универсальным и селективным методом, применяемым в этих случаях, является ВЭЖХ-МС. Целью нашого исследования являлось определение оптимальних условий масс-спектрометрического детектирования с ионизацией в електроспрее (ВЭЖХ-МС) изоникотиногидразида, фуран-2-карбогидразида, 2-морфолиноацетогидразида, 2-метоксибензогидразида, 2-изоникотиноил-N-(2-метоксифенил) гидразин-1-карбатиоамида, 2-(фуран-2-карбонил)-N-фенилгидразин-1-карбатиоамида, 2-(2-морфолиноацетил)- N-фенилгидразин-1-карбатиоамида, N-метил-2-(2-морфолиноацетил)гидразин-1-карбатиоамида, 2-(2-метоксибензоил)гидразин-1-карбатиоамида, веществ-предшественников в синтезе солей 1,2,4-триазолуксусних кислот, потенциальных лекарственных веществ, по 8 схемам синтеза с помощью полного факторного эксперимента по 3 факторам и уравнений полиномиальной регрессии. Работа была выполнена с использованием техники прямого ввода образца в источник ионов на жидкостном хроматографе Agilent 1260 Infinity HPLC Systemс одноквадрупольним мас-спектрометром Agilent 6120. На основании нахождения максимумов рассчитанных функций полиномиальной регрессии полученны оптимальне условия масс-спектрометрического детектирования для ВЭЖХ-ЭСИ-МС ряда гидразидов и карботиоамидов. Предложены уравнения полиномиальной регресиии для соответствующих гидразида и карбатиоамидов. Уравнения показывают зависимость интенсивности сигнала массдетектора от трех важних факторов: температуры газа-осушителя, напряжения на фрагментаторе, давления на небулайзере. Выбор оптимальних условий масс-спектрометрического детектирования позволяет максимально увеличить сигнал на детекторе и, таким образом, увеличить чувствительность и избирательность определений. Это дает возможность частино отделить сигнал исследуемых веществ от сигнала примесей, потому что такие условия являются специфичными.

Экземпляры: всего 1 : чит.зал періодичних видань, рук.,кат. (1 экз.)
Свободны: всего 1 : чит.зал періодичних видань, рук.,кат. (1 экз.)